在儀器分析這門課中
對于鑒別化合物
我們知道會用四大譜來進行表征
而對于官能團的確定
我們首先會想到通過紅外光譜(IR)
那么
我們有幾種紅外光譜的制樣方法
并且分別是什么呢
6種紅外制樣方法
在紅外光譜檢測中有6種制樣方法:
1.溴化鉀壓片法
2.溶液流延薄膜法
3.熱壓薄膜法
4.切片法
5.液體池法
6.石蠟糊法
對于粉末狀物質,檢測人員往往會采用溴化鉀壓片法
原因就是純的溴化鉀在中紅外波段(4000-400cm-1)是沒有吸收峰的。
但是我們都知道絕對純凈的化合物是
非常少的!!
如果選用的溴化鉀中含有雜質
樣品與溴化鉀1:100進行混合壓片
溴化鉀中的雜質化合物引起的紅外吸收
會照成干擾峰
對檢測結果的判定造成很大的影響。
那我們只能去找一些相對來說
純度較高的化合物
好,既然這樣,那么
接下來我們進入看圖說話環節
我們來看以下幾張紅外譜圖
我們再將這四張譜圖放一起共同比較
考慮到溴化鉀易吸潮以及制作工藝,通常溴化鉀中會混有水、硝酸鹽以及碳酸鹽,這些化合物會在1401,876,1384,3440,1630 cm-1處產生吸收峰。我們挑選了四種不同的溴化鉀樣品,第三個樣品為弗霓貨號為C26472溴化鉀(紅外壓片專用),其余三種為國內其他廠家產品:
我們第一眼可以發現第三號和第四號樣品的最低透光率在85%以上,第一號和第二號的最低透光率僅為20%,說明第一號和第二號樣品的雜質含量更多導致了中紅外波段的更多吸收,最明顯的就是水的吸收(3440和1630cm-1處有吸收)。我們再比較3和4的結構,首先對于3440cm-1左右處的吸收,3較4結果稍好,吸收較低,其次比較1100cm-1處,發現4較3有較大的吸收,可能其中含有碳酸鹽或者乙酸鹽類。以上判斷,我們認為3號樣品即弗霓貨號為C26472(溴化鉀,紅外壓片專用)的質量最好。
那么為什么弗霓這款溴化鉀
有這種性能呢???
原因就是
弗霓這款產品是制作溴化鉀窗片時候磨下來的碎晶
因此
有較高的透過率和較寬的透射波段
純度可達99.99%
專用于傅里葉變換紅外光譜儀
紅外分光光度計及紅外裝置的分光棱鏡
透射窗口和透鏡等。
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